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8-28
解析管活化仪是在热解吸仪的基础上,为提高工作效率而研制设计的检测配套部件。其特点是具有独立控温系统,不需外接其他任何控温设备,即可独立完成1-10支吸附管的活化过程,自带流量计,显示直观,操作简单。由截断阀、针阀、流量计、控温单元、支架和壳体等组成。一、使用前准备仪器使用前先将“进气口”接上氮气,确保接头无漏气现象;将仪器“出气口”与通往室外的管路连接好;将电源线插到电源插槽中;将加热插头插到加热插槽中;打开截断阀,调节针阀使流量到所需值。二、日常使用1.设置定时时间按一下“...
8-27
1.全自动二次热解吸仪拖尾现象的解决办法2.1进样条件:解吸温度:300℃;载气压力:0.10MPA;进样压力:0.20MPA;进样时间:20S。气相色谱条件:检测室温度200℃,气化室温度170℃。2.2分析样品:各峰出现较严重的拖尾现象。2.3各组分出现了定量不准确的现象。同样条件下1.0mg/ml的标准溶液苯的峰面积相差在30%-110%之间。2.4初步查找原因。在排除了色谱仪器的原因之后,进行了试验。2.4.1调整载气压力和进样压力调整后的条件A载气压力为0.10MP...
8-23
热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。热解析进样技术的主要设备是热解吸仪。热解吸进样不*等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解吸装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。目前,热解吸进样...
8-22
吹扫捕集装置主要用于样品前处理。以前由于样品被测物组分复杂、浓度较低、同种元素以多种形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理才能分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、衍生、萃取等,都要人工操作,重复性差,工作强度大,处理周期长。操作步骤多,更易产生系统与人为误差;要使用大量有机溶剂,对操作人员身体危害大。吹扫捕集装置的引进使用,在改善检测工作环境基础上,有效的保护了检验人员健康安全,同时将实现我中心对挥发性和半挥发性有机物的痕量分析,降低系统误差,提高灵敏度...
8-15
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样过程包括吹扫捕集、热解吸和烘烤清洗过程。将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中,一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度,如果要求检出下限更低,可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥...
8-9
吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用。吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑,兼顾所有可吹扫组分的回收率。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附...
8-3
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。在绝大部分吹扫-捕集应用中都...
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